
Hakkında bir şeyler duyduğundatanecik ayırma için kütle spektrometresi manyetik ayırıcıİlk düşünce bir tür esneme ya da son derece uzmanlaşmış bir şeydir. Aslında daha derine inerseniz, bunun madencilik endüstrisinden analitik ekipmanlara taşınan temel saflaştırma ve ayırma ilkesiyle ilgili olduğunu görürsünüz. Birçok kişi hala manyetik ayırmanın yalnızca demir cevheri veya hurda metalle ilgili olduğunu düşünüyor. Ancak aynı fiziksel çalışma prensibimanyetik ayırıcısonraki kütle spektrometrik analizi için hedef fraksiyonların - bu "tanelerin" - karmaşık bir matristen izolasyonunun temelini oluşturur. Bu, bu bağlantıyla ilgili, pratik sorunlarla ve bazen bir sektördeki basit şeylerin neden diğerindeki durumu kurtardığıyla ilgili ve ben de spekülasyon yapmak istiyorum.
Çeşitli kırma, eleme ve işleme ekipmanlarıyla çalıştım ve her zamanmanyetik ayırıcıkonsantrenin saflığını arttırmada önemli bir bağlantıydı. Buradaki fikir, manyetik mineralleri manyetik olmayan ganglardan ayırmaktır. Görünüşe göre kütle spektrometresinin bununla ne ilgisi var? Ve bir numuneyi iyon kaynağına sürmeden önce genellikle "temizlenmesi" gerekmesine rağmen. Analize müdahale edecek matris bileşenlerinden. Ve özellikle manyetik etiketlerle etiketlenmiş nanopartiküller veya biyolojik nesnelerden bahsediyorsak, manyetik ayırma da dahil olmak üzere zenginleştirme yöntemlerinin kurtarmaya geldiği yer burasıdır.
Laboratuvar uygulamalarında, eser miktardaki elementleri veya bileşikleri belirlemeniz gereken toprak örnekleri, jeolojik örnekler ve hatta gıda ürünleri (aynı tane) ile sıklıkla karşılaşırsınız. Matris cehennem gibi, spektrumlar aşırı yüklenmiş. Klasik hazırlama (asit ayrıştırma, ekstraksiyon) uzun zaman alır ve her zaman seçici değildir. Hareketsizleştirilmiş spesifik ligandlara sahip manyetik taşıyıcılar kullanmaya çalışırsak ne olur? Tıpkı manyetik bir tamburun kırılmış kaya akıntısından manyetit parçalarını yakalaması gibi, bunlar da çözeltiden yalnızca gerekli iyonları yakalayacaklardır. Daha sonra bu taşıyıcılar aynı laboratuvar kullanılarak kolaylıkla ayrıştırılabilir.manyetik ayırıcı, hedef analiti yıkayın ve kütle spektrometresine beslemek için temiz bir çözeltiye ayrıştırın. Numune hazırlamanın verimliliği büyüklük sırasına göre artar.
Burası “büyük” olanın deneyimini hatırladığınız yerdir. endüstri. Diyelim ki bir zenginleştirme tesisinde güçlü neodimyum mıknatıslara dayanan bir ayırıcı var.LONGI Şirketi. Yıllardır binlerce ton taşıyan güvenilir, dayanıklı bir makine. Laboratuvarda mikro örnekleme için zayıf manyetik çubuklarla bir araya gelmeye başladığınızda, kendinizi şöyle düşünürken yakalarsınız: ama her iki yönde de ölçekleyebilirsiniz. Tek bir prensip var. Web sitelerindehttps://www.ljmagnet.ru1993 yılında kurulan şirketin büyük bir madencilik ekipmanı üreticisi haline geldiği açıktır. Ve Fushun'daki işletmelerinin yılda 4.000 adede kadar ekipman ürettiğini okuduğunuzda, ayırma hakkında çok şey bildiklerini anlıyorsunuz. Kararlı ve verimli manyetik sistemler oluşturma konusundaki mühendislik uzmanlıkları, analitik laboratuvarlar için özel çözümlerin geliştirilmesine hazır bir temel sağlar.
Ama her şey o kadar düzgün değil. Bir prensibin atölyeden analitik kimyagerin masasına aktarılması tam bir hikayedir. Asıl sorun sürecin ölçeği ve saflığıdır. Endüstriyel olaraktahıl ayırıcı(cevher taneleri anlamında) asıl önemli olan üretkenlik ve aşındırıcıya karşı dirençtir. Laboratuvarda, numuneyle temas eden malzemelerin kontaminasyona yol açmayacak şekilde mutlak saflığı ve maddenin mikrogramlarıyla çalışmak için manyetik alanın hassas kontrolü vardır.
Buğday tanesindeki mikotoksinleri belirlemek için bir manyetik immünoanaliz yöntemini uyarlamaya çalıştığımızı hatırlıyorum. Antikor komplekslerini manyetik etiketlerle ayırmak gerekiyordu. Test tüpleri için standart bir laboratuvar manyetik ayırıcısını aldık. Ve viskoz süspansiyonlarla ayırma verimliliğinin önemli ölçüde düştüğü gerçeğiyle karşı karşıya kaldık - ezilmiş tahıl tam da böyle bir ortam sağlıyordu. Pozlama süresi, mıknatısların gücü ve ayırma sırasında örneklerin neredeyse sallanmasıyla ilgili deneyler yapmak zorunda kaldım. Bu tam da teorik basitliğin pratikte "ideal olmama" ile karşılaştığı andır. örnek.
Başka bir nüans, manyetik parçacıkların kendisidir. Kütle spektrometrisi, özellikle de ICP-MS (indüktif olarak eşleşmiş plazma) için, taşıyıcının elüsyon çözeltisinde tamamen çözünmesi veya kaynağa girmemesi kritik öneme sahiptir, aksi takdirde pahalı plazma torçunun veya koninin garantili bir arızası olur. Bu nedenle, manyetik etiketler veya sorbentler genellikle biyolojik olarak uyumlu ve kimyasal olarak inert olması gereken manyetik çekirdekli polimerler temelinde yapılır. Bu tür "akıllı" parçacıkların yaratılması - bu zaten kimya, malzeme bilimi ve analitiğin kesiştiği noktadadır ve burada endüstriyel mıknatıs üreticilerinin deneyimi ne yazık ki her zaman doğrudan uygulanabilir değildir.
Bir sanayi bölgesinin yakınında yetiştirilen pirinçteki ağır metallerin (kurşun, kadmiyum) izlerini belirlemeye yönelik bir projemiz vardı. Klasik numune hazırlama (mikrodalga ayrıştırma) kabul edilebilir sonuçlar sağlıyordu ancak tespit sınırı gerekli sınırın eşiğindeydi. Matris etkileri (esas olarak potasyum ve silikon tuzlarından) sinyali bastırdı. Matristen ön konsantrasyon ve saflaştırma gerekliydi.
Yumuşak metalleri seçici olarak şelatlayan tiyol gruplarıyla kaplanmış manyetik nanopartiküllere dayalı bir yöntem denemeye karar verdik. Asit sindirim ürününe bir parçacık süspansiyonu eklendi, bağlanmasına izin verildi ve daha sonra - en önemlisi - ev yapımı bir akış kullanılarak ayrıldı.manyetik ayırıcı. Dürüst olmak gerekirse yapı neredeyse diz üzerine monte edilmişti: numunenin pompalandığı ince bir Teflon tüpün etrafına sabitlenmiş neodimyum mıknatıslar. Prensip, endüstriyel ayırıcıyla aynıdır, yalnızca avuç içi boyutundadır.
Sonuç beklentileri aştı. Sadece tespit limitlerini büyüklük sırasına göre azaltmakla kalmayıp, aynı zamanda numune hazırlama süresini de keskin bir şekilde azaltmak mümkün oldu. Manyetik parçacıklar doğrudan akış hücresinde yıkandı ve yeniden üretilebildi. Anahtar, hızlı ve tam manyetik ayırma aşamasıydı. Bu, ağır endüstrideki bir prosesin fiziğine ilişkin anlayışın, ultra hassas bir analitik cihaz için basit ve zarif bir çözüm sağladığı bir durumdur.
Artık piyasada laboratuvarlara yönelik pek çok ticari manyetik ayırıcı bulunmaktadır: mikroplakalar için, bireysel tüpler için ve akışlı sistemler için. Ancak bunların birçoğu moleküler biyolojiye (DNA ve hücrelerle çalışarak) uyarlanmıştır. Analitik kimya görevleri için, özellikle de atomik spektrometri için numune hazırlamayla ilgili olanlar için daha az seçenek vardır. Çoğu zaman ekipman ya fazla “biyolojik” ya da fazla ilkel oluyor.
Bana öyle geliyor ki burada mühendislik geçmişi olan şirketler için boş bir yer var.LONGI Şirketi. Güçleri, zorlu ortamlarda sürekli çalışmaya dayanacak şekilde tasarlanmış güvenilir manyetik sistemlerin tasarımında yatmaktadır. Tonlarca cevheri ayırmak için etkili bir manyetik alanın nasıl oluşturulacağını anlayan uzmanları analistlerle bir araya gelirse devrim niteliğinde bir şey yaratabilirler: kimyasallara dayanıklı malzemelerden yapılmış evrensel, güçlü, ancak hassas bir laboratuvar laboratuvarı.manyetik ayırıcı. Nadir operasyonlar için bir oyuncak değil, rutin numune hazırlama için bir beygir. Ölçekleri dikkate alındığında (140.000 m2 alan, 1.200'den fazla çalışan ve çoğunluğu yüksek eğitimli) bu tür Ar-Ge kaynaklarına kesinlikle sahipler.
İdeal olarak, böyle bir cihaz modüler olmalıdır: farklı güç ve konfigürasyonlara sahip değiştirilebilir mıknatıs blokları, farklı hacimlerdeki akış hücreleri, agresif ortamlarla çalışma yeteneği. Böylece analist ?kurabilir? özel göreviniz için ayırıcı: olup olmadığıtane ayırma(partikül anlamında) bir süspansiyondan manyetik etiketler veya bir çözeltiden iyon konsantrasyonu. Endüstriyel atalardan miras kalan tasarımın güvenilirliği ve basitliği önemli bir avantaj olacaktır.
Yani, orijinal kelime kombinasyonuna geri dönüyoruztanecik ayırma için kütle spektrometresi manyetik ayırıcı. Bu bir merak değil. Bu, görünüşte birbirinden uzak endüstrilerden (madencilik ve analitik kimya) teknolojilerin nasıl yakınlaşmaya başladığının çarpıcı bir örneğidir. Her ikisinin de değerliyi boştan ayırması gerekiyor. Her ikisi de verimlilik ve ayırma saflığı gerektirir.
LONGI gibi devlerin biriktirdiği deneyim, uygulamalı laboratuvar problemlerinin çözümünde çok değerlidir. Tersine, analistlerin yeni, daha verimli numune hazırlama yöntemlerine yönelik talepleri, yeni bir ekipman sınıfının geliştirilmesini teşvik edebilir. Belki de yeni nesil laboratuvar manyetik ayırıcıları, biyoteknoloji girişimlerinin temiz odalarında değil, işleme tesislerindeki güçlü tamburlu ayırıcıların görüntüsüne alışkın mühendislerin çizim tahtalarında doğacaktır. Ve kesinlikle mantıklı olacak. Sonuçta, ister bir ton demir cevheri konsantresi olsun, ister bir mikrolitre ICP-MS çözeltisi olsun, görev esasen değişmez. İhtiyacınız olanı güvenilir, hızlı ve temiz bir şekilde mıknatısa çekmeniz ve gereksiz her şeyi ortadan kaldırmanız gerekir. Geriye kalan her şey uygulama ayrıntılarıdır.